世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測(cè),證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理人工電源網(wǎng)絡(luò)又稱電源阻抗穩(wěn)定網(wǎng)絡(luò),是重要的電磁兼容測(cè)試設(shè)備,主要用于測(cè)量被測(cè)開關(guān)電源沿電源線向電網(wǎng)發(fā)射的連續(xù)騷擾電壓。人工電源網(wǎng)絡(luò)在射頻范圍內(nèi)向被測(cè)開關(guān)電源提供一個(gè)穩(wěn)定的阻抗,并將被測(cè)開關(guān)電源與電網(wǎng)上的高頻干擾隔離開,然后將干擾電壓耦合到接收機(jī)上。人工電源網(wǎng)絡(luò)的工作原理說明如下:
①濾波器由電感L1和電容器C1,C2所構(gòu)成,其作用是防止射頻干擾信號(hào)從供電電源傳導(dǎo)到受試設(shè)備,同時(shí),也防止受試設(shè)備的干擾信號(hào)進(jìn)入供電電源,從而起到隔離作用。
②隔離器韻電容器C3用來隔離電源電壓而防止其加到測(cè)量端,對(duì)不同的干擾頻率選用不同的電容器。從而使射頻干擾信號(hào)能耦合到測(cè)量/信號(hào)端。
③控制器由按鈕開關(guān)來完成,在測(cè)量時(shí)由開關(guān)控制測(cè)量。其中,“線選擇”開關(guān)控制“地線”和“線間”,在測(cè)量時(shí)根據(jù)測(cè)量需要進(jìn)行選擇。另一組開關(guān)控制頻率范圍及衰減器,測(cè)量時(shí)根據(jù)不同的干擾頻率進(jìn)行選擇頻率范圍按鈕。在測(cè)量前先按下衰減器按鈕,當(dāng)測(cè)量干擾信號(hào)時(shí),一般情況下不應(yīng)使用衰減器,僅在干擾信號(hào)過大,而超過于擾場(chǎng)強(qiáng)測(cè)量?jī)x量程時(shí)方可使用20 dB衰減器。
④20 dB衰減器由丌型網(wǎng)絡(luò)組成,其特性阻抗為50 Ω,在測(cè)量干擾信號(hào)時(shí),該衰減器對(duì)測(cè)試儀器設(shè)備提供安全保護(hù)電路,以防止由于干擾脈沖過大而燒壞設(shè)備。因此,測(cè)試前先把衰減器按下,當(dāng)干擾信號(hào)在干擾場(chǎng)強(qiáng)測(cè)量?jī)x上有足夠讀數(shù)時(shí),則應(yīng)斷開衰減器使信號(hào)直通,這樣可去掉衰減器引入的誤差,從而提高測(cè)量精度。
⑤模擬手為重現(xiàn)使用者手的效應(yīng),對(duì)不接地的手持式電器設(shè)備進(jìn)行干擾測(cè)量時(shí)要接入模擬手進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量電路采用CISPRl4號(hào)出版物所推薦的電路,測(cè)量方法也采用CISPRl4號(hào)出版物所推薦的方法。人工電源網(wǎng)絡(luò)根據(jù)測(cè)量目的不同,分為兩種基本類型:用于測(cè)量不對(duì)稱電壓的V型和對(duì)稱電壓△型。針對(duì)不同頻段,不同負(fù)載情況和電網(wǎng)情況,實(shí)際的人工電網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)電路形式和種類很多,在GB 6113中的附錄F中已經(jīng)給出一些典型電路。人工電源網(wǎng)絡(luò)是測(cè)量被測(cè)設(shè)備對(duì)電源線路產(chǎn)生的傳導(dǎo)干擾電壓的輔助設(shè)備。它的主要作用有以下幾個(gè)方面:
(1)為50Hz市電提供通路。由于靠電網(wǎng)這一側(cè)的電感非常小(50μH),不足以在市電頻率下形成大的阻抗,因此市電可暢行無阻地為試品提供電能,同時(shí)電網(wǎng)側(cè)的電容(1μF)還能進(jìn)一步衰減來自電網(wǎng)的干擾信號(hào)。
(2)隔離被測(cè)開關(guān)電源工作中產(chǎn)生的射頻電磁騷擾(測(cè)量頻率為0.15MHz~30MHz)。利用網(wǎng)絡(luò)電感在射頻下的高阻抗,可阻止由開關(guān)電源產(chǎn)生的射頻騷擾信號(hào)進(jìn)入電網(wǎng)。
(3)通過靠近開關(guān)電源一側(cè)的耦合電容(0.1μF)轉(zhuǎn)接由開關(guān)電源產(chǎn)生的射頻騷擾信號(hào)進(jìn)入接收機(jī)。
(4)穩(wěn)定阻抗。由于各個(gè)電網(wǎng)的阻抗不同,使得開關(guān)電源騷擾電壓的值也各不相同。為此,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一個(gè)統(tǒng)一的阻抗(50Ω),以便于測(cè)試結(jié)果的相互比較。用人工電源網(wǎng)絡(luò)的目的,是將該網(wǎng)絡(luò)接入接收機(jī)電源插頭與供電電源之間,使接收機(jī)電源兩端之間,有一特定的高頻阻抗,同時(shí)隔離供電電源,以便使用非平衡輸入干擾測(cè)量?jī)x,測(cè)量對(duì)稱干擾電壓和非對(duì)稱干擾電壓。
該網(wǎng)絡(luò)還應(yīng)包括濾波器部分,用來濾除供電系統(tǒng)中存在的射頻干擾。必要時(shí),還應(yīng)加輔助濾波器,
在所測(cè)頻率范圍內(nèi),濾波器的阻抗要足夠高,使其不影響網(wǎng)絡(luò)的阻抗特性。要求電源AB兩端之間的阻抗以及AB兩端連在一起對(duì)地的阻抗為150±20Ω,其相位角不超過±20°。
世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測(cè),證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理電子頻率計(jì)數(shù)器,功能是測(cè)量電子頻率。它根據(jù)頻率的不同范圍可把頻率計(jì)數(shù)器分為兩類:通用頻率計(jì)數(shù)器和微波頻率計(jì)數(shù)器(后者較為精密)。電子頻率計(jì)數(shù)器簡(jiǎn)稱頻率計(jì)數(shù)器 [1] ,根據(jù)頻率的不同范圍可把頻率計(jì)數(shù)器分為兩類:通用頻率計(jì)數(shù)器和微波頻率計(jì)數(shù)器。前者的測(cè)量范圍一般在1GHz以下;而微波頻率計(jì)數(shù)器提供從DC到數(shù)十GHz的頻率測(cè)量,可覆蓋整個(gè)射頻、微波頻段。1、高頻測(cè)量是頻率計(jì)數(shù)器特的優(yōu)勢(shì),普通示波器很難達(dá)到。頻率測(cè)量很簡(jiǎn)單,將信號(hào)接入頻率計(jì)數(shù)器輸入端后再調(diào)節(jié)功能鍵至頻率測(cè)量,屏幕即顯示當(dāng)前頻率值。單一的頻率測(cè)量只需要一個(gè)輸入通道即可。
2、頻率計(jì)數(shù)器周期為波形振動(dòng)一次所需要的時(shí)間,是頻率的倒數(shù)。大多數(shù)頻率計(jì)數(shù)器都會(huì)提供這項(xiàng)功能。信號(hào)周期的測(cè)量方法和頻率測(cè)量基本相似。
3、頻率計(jì)數(shù)器頻率比是對(duì)兩個(gè)頻率進(jìn)行比較,它可用來測(cè)試倍頻器或前置換算器(分頻器)的性能。在許多儀器系統(tǒng)中,兩個(gè)頻率的比值遠(yuǎn)比兩個(gè)立的頻率值有意義。例如在比率電容傳感器研發(fā)中,工程師關(guān)心的是兩個(gè)信號(hào)的頻率比。
4、頻率計(jì)數(shù)器統(tǒng)計(jì)功能:可以用來統(tǒng)計(jì)和顯示當(dāng)前輸入數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,并能選擇統(tǒng)計(jì)次數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)偏差是描述信號(hào)一致性好環(huán)的參數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)偏差越大,表示信號(hào)幅值相差比較大,一致性差;而較小的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示信號(hào)的幅值都很接近,信號(hào)波動(dòng)小。
電子頻率計(jì)數(shù)器 - 應(yīng)用領(lǐng)域
1、頻率計(jì)數(shù)器功能是根據(jù)其應(yīng)用來設(shè)計(jì)的。頻率計(jì)數(shù)器常見的應(yīng)用是確定發(fā)射機(jī)和接收機(jī)的特性。發(fā)射機(jī)的頻率進(jìn)行檢驗(yàn)和校準(zhǔn),才能符合有關(guān)規(guī)章制度的要求。頻率計(jì)數(shù)器能對(duì)輸出頻率和一些關(guān)鍵的內(nèi)部頻率點(diǎn)(如本振)進(jìn)行測(cè)量,查明無線電發(fā)射時(shí)候是否滿足技術(shù)指標(biāo)。
2、頻率計(jì)數(shù)器的另一些應(yīng)用包括計(jì)算機(jī)領(lǐng)域,在此領(lǐng)域中的數(shù)據(jù)通信、微處理器和顯示器中都使用了時(shí)鐘。對(duì)性能要求不高的應(yīng)用領(lǐng)域包括對(duì)機(jī)電產(chǎn)品進(jìn)行測(cè)量。
3、頻率計(jì)數(shù)器的早期應(yīng)用之一是作為信號(hào)發(fā)生器的一部分。在信號(hào)發(fā)生器信號(hào)輸出之前,先通過頻率計(jì)數(shù)器部件測(cè)量該信號(hào),測(cè)量到的結(jié)果被轉(zhuǎn)換為模擬信號(hào)用于反饋控制信號(hào)發(fā)生器的頻率,直到達(dá)到所需要的數(shù)值,從而能得到穩(wěn)定的信號(hào)輸出。很多信號(hào)發(fā)生器中都集成了頻率計(jì)數(shù)器的簡(jiǎn)單功能。例如OI1842信號(hào)發(fā)生器也集成了測(cè)量范圍為0.1Hz~50MHz的頻率計(jì)功能。
世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測(cè),證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理旋光儀(Polarimeter)是測(cè)定旋光性物質(zhì)旋光度的儀器。通過對(duì)樣品旋光度的測(cè)量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。自然光通過起偏鏡后產(chǎn)生平面偏振光,如果旋光管中盛裝的為旋光性物質(zhì),當(dāng)偏振光通過該物質(zhì)溶液時(shí),偏振光的角度會(huì)向左或向右旋轉(zhuǎn)一定角度,這時(shí),為了讓旋轉(zhuǎn)一定角度后的偏振光能通過檢偏鏡光柵,將檢偏鏡旋轉(zhuǎn)一定角度,在目鏡處才能看到明亮。這個(gè)所旋轉(zhuǎn)的角度就是該待測(cè)物質(zhì)溶液的旋光度 [1] 。
旋光儀廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學(xué)部門,用于化驗(yàn)分析或過程質(zhì)量控制 [2] 。圖一:1.光源2.毛玻璃3.聚光鏡4.濾色鏡5.起偏鏡6.半波片7.試管8.檢偏鏡 9.物、目鏡組10.調(diào)焦手輪11.讀數(shù)放大鏡12.度盤及游標(biāo)13.度盤轉(zhuǎn)動(dòng)手輪
圖一
圖一
從光源(1)射出的光線,通過聚光鏡(3)、濾色鏡(4)經(jīng)起偏鏡(5)成為平面偏振光,在半波片(6)處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過檢偏鏡(8)及物、目鏡組(9)可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡,只有在零度時(shí)(旋光儀出廠前調(diào)整好)視場(chǎng)中三部分亮度一致(如圖二b)。
圖二 a.大于(或小于)零度的視場(chǎng)b.零度視場(chǎng)c.小于(或大于)零度視場(chǎng)
圖二
圖二
當(dāng)放進(jìn)存有被測(cè)溶液的試管后由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度,零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化(如圖二a或c)。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡一定角度,能再次出現(xiàn)亮度一致的視場(chǎng)。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度,它的數(shù)值可通過放大鏡(10)從度盤(11)上讀出。
測(cè)得溶液的旋光度后,就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小,就能確定該物質(zhì)的純度和皮含量了。
圖三
圖三
為便于操作,旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以傾斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈(波長(zhǎng)λ=5893A°)。鈉光燈的限流器安裝在基座底部,毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置(半波片)。轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡可調(diào)整三分視場(chǎng)的影蔭角(旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右)。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù),以消除度盤偏心差。度盤分360格,每格1°,游標(biāo)分20格,等于度盤19格,用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°(如圖四)。度盤和檢偏鏡固為一體,借手輪(1)能作粗、細(xì)轉(zhuǎn)動(dòng)。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡,供讀數(shù)時(shí)用。(1)將儀器電源插頭插入220V交流電源,并將接地腳可靠接地。
(2)打開電源開關(guān),這時(shí)鈉光燈應(yīng)啟亮,需經(jīng)5min鈉光燈預(yù)熱,使之發(fā)光穩(wěn)定。
(3)打開電源開關(guān)(若光源開關(guān)打開后,鈉光燈熄滅,則再將光源開關(guān)上下重復(fù)打開1到2次,使鈉光燈在直流下點(diǎn)亮,為正常)。
(4)打開測(cè)量開關(guān),這時(shí)數(shù)碼管應(yīng)有數(shù)字顯示。
(5)將裝有蒸餾水或其他空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上箱蓋,待示數(shù)穩(wěn)定后,按清零按鈕。試管中若有氣泡,應(yīng)先讓氣泡浮在凸頸處。通光面兩端的霧狀水滴,應(yīng)用軟布揩干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產(chǎn)生應(yīng)為,影響讀數(shù)。試管安放時(shí)應(yīng)注意標(biāo)記的位置和方向。
(6)取出試管,將待測(cè)樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內(nèi),蓋好箱蓋。儀器數(shù)顯窗將顯示出該樣品的旋光度。
(7)逐次按下復(fù)測(cè)按鈕,重復(fù)讀幾次數(shù),取平均值作為樣品的測(cè)定結(jié)果。
(8)如樣品超過測(cè)量范圍,儀器在±45處來回振蕩。此時(shí),取出試管,打開箱蓋按箱內(nèi)回零按鈕,儀器即自動(dòng)轉(zhuǎn)回零位。
(9)儀器使用完畢后,應(yīng)依次關(guān)閉測(cè)量、光源、電源開關(guān)。
(10)鈉燈在直流供電系統(tǒng)出現(xiàn)故障不能使用時(shí),儀器也可在鈉燈交流供電的情況下測(cè)試,但儀器的性能可能略有降低。
(11)當(dāng)放入小角度樣品(小于0.5°)時(shí),示數(shù)可能變化,這時(shí)只要按復(fù)測(cè)按鈕,就會(huì)出現(xiàn)新的數(shù)字。(1)旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方,以免受潮發(fā)霉。
(2)旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長(zhǎng),中間應(yīng)關(guān)熄10~15分鐘,待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用,或用電風(fēng)扇吹打,減少燈管受熱程度,以免亮度下降和壽命降低。
(3)試管用后要及時(shí)將溶液倒出,用蒸餾水洗滌干凈,揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦,應(yīng)用柔軟絨布揩擦。
(4)旋光儀停用時(shí),應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí),應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。
影響因素編輯 語音
(1)溶劑
旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外,還與光線透過物質(zhì)的厚度,測(cè)量時(shí)所用光的波長(zhǎng)和溫度有關(guān)。如果被測(cè)物質(zhì)是溶液,影響因素還包括物質(zhì)的濃度,溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度,在不同的條件下,測(cè)定結(jié)果通常不一樣。
(2)溫度
溫度升高會(huì)使旋光管膨脹而長(zhǎng)度加長(zhǎng),從而導(dǎo)致待測(cè)液體的密度降低。另外,溫度變化還會(huì)使待測(cè)物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解,使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同,一般在-(0.01~0.04)℃之間。為此在實(shí)驗(yàn)測(cè)定時(shí)恒溫,旋光管上裝有恒溫夾套,與超級(jí)恒溫槽連接。
(3)濃度和旋光管長(zhǎng)度
在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比,因?yàn)閷⒈刃舛茸鳛槌?shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴(yán)格地呈線性關(guān)系,因此嚴(yán)格講比旋光度并非常數(shù),旋光度與旋光管的長(zhǎng)度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。經(jīng)常使用的有10cm長(zhǎng)度的。但對(duì)旋光能力較弱或者較稀的溶液,為提高準(zhǔn)確度,降低讀數(shù)的相對(duì)誤差,需用20cm或22cm長(zhǎng)度的旋光管。
基本原理編輯 語音
眾所周知,可見光是一種波長(zhǎng)為380nm~780nm的電磁波,由于發(fā)光體發(fā)光的統(tǒng)計(jì)性質(zhì),電磁波的電矢量的振動(dòng)方向可以取垂直于光傳播方向上的任意方位,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振動(dòng)方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上,形成所謂平面偏振光,平面偏振光通過某種物質(zhì)時(shí),偏振光的振動(dòng)方向會(huì)轉(zhuǎn)過一個(gè)角度,這種物質(zhì)叫做旋光物質(zhì),偏振光所轉(zhuǎn)過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質(zhì),旋光度的大小與下述三個(gè)因素有關(guān):
a)平面偏振光的波長(zhǎng)λ,波長(zhǎng)不同旋光度不一樣。
b)旋光物質(zhì)的溫度t,不同的溫度旋光度不一樣。
c)旋光物質(zhì)的種類,不同的旋光物質(zhì)有不同的旋光度。
用一個(gè)叫做比旋度[α]tλ的量來表示某種物質(zhì)的旋光能力。
[α]tλ的表示單位長(zhǎng)度的某種旋光物質(zhì),溫度為t℃時(shí),對(duì)波長(zhǎng)為λ的平面偏振光的旋光度。
旋光度與平面偏振光所經(jīng)過的旋光物質(zhì)的長(zhǎng)度L有關(guān),這樣在溫度為t℃時(shí),長(zhǎng)度為L(zhǎng),具有比旋光度為[α]tλ的旋光物質(zhì)對(duì)波長(zhǎng)為λ的平面偏振光的旋光度αtλ由下式表示:
αtλ=[α]tλ·L(1)
如果旋光物質(zhì)溶于某種沒有旋光性的溶劑中,濃度為C,則下式成立:
αtλ=[α]tλ·L·C(2)
注意:(1)(2)式中,式中[α]tλ與L的長(zhǎng)度單位一致。
若波長(zhǎng)一定在某一標(biāo)準(zhǔn)溫度下例如20℃,事先已知測(cè)試物質(zhì)的比旋度[α]tλ,測(cè)試溶液的長(zhǎng)度一定,此時(shí)若用旋光儀測(cè)出旋光度αtλ,則可由(2)式計(jì)算出溶液中旋光物質(zhì)的濃度C
C=αtλ/[α]tλ·L(3)
倘若溶質(zhì)中除含有旋光物質(zhì)外還含有非旋光物質(zhì),則可由配制溶液時(shí)的濃度和由(3)式求得的旋光物質(zhì)的濃度C,算得旋光物質(zhì)的含量或純度。
圓盤旋光儀系用來測(cè)定含有旋光性的有機(jī)物質(zhì),如糖溶液、松節(jié)油、樟腦等。通過旋度的測(cè)定,可以分析被測(cè)物質(zhì)的濃度、含量及純度等。
具體用于:檢驗(yàn)含糖量和測(cè)定食品調(diào)味品中淀粉含量
醫(yī)院臨床:測(cè)定尿中含糖量及蛋白質(zhì)
制糖工業(yè):檢驗(yàn)生產(chǎn)過程中糖溶液濃定
藥物香料:測(cè)定藥物香料油這旋光度
世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測(cè),證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑,將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?;鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。a)共振熒光----原子吸收的逆過程, 吸收的能量和釋放的能量相等。E=hv=hc/λ
b)非共振熒光----能量不相等,非共振熒光線
熒光猝滅,使用氬氣做載氣和屏蔽氣,氬氣作用:
a)載氣(內(nèi)氣:包括產(chǎn)生的氫化物蒸汽、氫氣)
b)屏蔽氣(防止氫化物被氧化、抑制熒光猝滅、穩(wěn)定原子化環(huán)境)非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測(cè)器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個(gè)量級(jí)
原子化,理論上可達(dá)到
沒有基體干擾
可做價(jià)態(tài)分析
只使用氬氣,運(yùn)行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小分成四部分:光源、蒸汽發(fā)生系統(tǒng)(斷續(xù)流動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣)、原子化系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)。
光源
高強(qiáng)度空心陰極燈:純度高、不自吸、發(fā)光穩(wěn)定、無光譜干擾、壽命長(zhǎng) (3000mAh),儀器燈電流是峰—峰值。
光路
三個(gè)透鏡,無色散元件
原子化器
電熱屏蔽式石英爐,氬氫火焰
1、爐芯結(jié)構(gòu)
內(nèi)氣----氫化物蒸汽、氬氣、氫氣
外氣----氬氣,作用如下:
a)防止氫化物被氧化,提高原子化效率
b)防止熒光猝滅
c)保持原子化環(huán)境的相對(duì)穩(wěn)定
2、原子化器的特點(diǎn)
a)主要特點(diǎn)就是原子化,
b)盡可能多產(chǎn)生基態(tài)原子
c)采用氬氫焰,紫外透射好,減少光損失
d)沒有背景發(fā)射,無粒子散射,干擾小
e)穩(wěn)定性好,只需要?dú)鍤?,無須額外燃?xì)?br />
f)低溫原子化,溫度不可調(diào)
g)記憶效應(yīng)小
h)預(yù)原子化功能
3、氫化物發(fā)生的主要特點(diǎn)
a)沒有基體干擾
b)原子化
c)氫化物蒸汽易于原子化,共價(jià)氫化物易于解離成自由原子,不需要高溫原子化
d)不同價(jià)態(tài)的元素發(fā)生氫化物反應(yīng)的條件不同,因此可以做價(jià)態(tài)分析
e)易于富集
分類編輯 語音
按氫化物發(fā)生方法分類 [1]
1、間斷氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
早期的AFS儀器均采用間斷法(手動(dòng)),在發(fā)生器中先加入一定量的樣品溶液,然后加入硼氫化鈉溶液發(fā)生氫化物。優(yōu)點(diǎn)是裝置簡(jiǎn)單,但較難自動(dòng)化。由于它所測(cè)得的原子熒光信號(hào)與許多因素有關(guān)(如氫化物傳輸效率、發(fā)生器與樣品體積、載氣流量和硼氫化鈉流量等)。因此,在實(shí)際操作中要得到高靈敏度及較好的重復(fù)性就控制好上述因素。
2、連續(xù)流動(dòng)氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
連續(xù)流動(dòng)法中,酸化后的樣品及硼氫化鈉溶液均以不同的流速泵入混合器中反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)生的氣液混合物經(jīng)氣液分離器分離,廢液被排出,含有氫化物的氣體送至原子化器中原子化和檢測(cè)。這種方法可以得到連續(xù)信號(hào),但樣品和試劑的消耗量都較大,常規(guī)檢測(cè)中較少采用,多用于與液相色譜聯(lián)用測(cè)量中進(jìn)行形態(tài)分析。
3、流動(dòng)注射氫化物發(fā)生法
流動(dòng)注射法與連續(xù)流動(dòng)法類似,但樣品是通過采樣閥進(jìn)行“采樣”、“注射”切換。由于樣品是間隔輸送到反應(yīng)器中,因而所得的信號(hào)為峰型信號(hào),這與連續(xù)流動(dòng)法不同。此方法分析速度較快,但需要在流路中加入采樣閥,增加了故障點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)儀器很少采用該技術(shù)。
4、 斷續(xù)流動(dòng)氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
斷續(xù)流動(dòng)是一種介于連續(xù)流動(dòng)和流動(dòng)注射之間的技術(shù),其工作分為兩個(gè)步驟,用蠕動(dòng)泵分別泵入樣品和還原劑,進(jìn)樣量小于混合器前管路容積,稍經(jīng)停頓并將進(jìn)樣管換入載流中,再運(yùn)行蠕動(dòng)泵執(zhí)行測(cè)量,可以得到峰型信號(hào)。信號(hào)峰的面積與樣品的濃度和進(jìn)樣量相關(guān),所以理想狀況下可通過控制進(jìn)樣時(shí)間來實(shí)現(xiàn)不同量的進(jìn)樣,從而達(dá)到自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的。
實(shí)際使用中,斷續(xù)流動(dòng)使用的蠕動(dòng)泵是一種脈動(dòng)進(jìn)樣方式,會(huì)造成短期取樣量穩(wěn)定性差,長(zhǎng)期使用會(huì)因泵管疲勞造成取樣穩(wěn)定性差。為了解決這個(gè)問題,劉明鐘等改進(jìn)了斷續(xù)流動(dòng),在不改變硬件的基礎(chǔ)上,提出了間歇泵進(jìn)樣方式,克服了連續(xù)進(jìn)樣浪費(fèi)試劑溶液、流動(dòng)注射裝置復(fù)雜等缺點(diǎn),是一種較為合理的自動(dòng)式的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù),目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)中檔儀器均采用了這一技術(shù)。
還有一種斷續(xù)流動(dòng)是采用一個(gè)注射泵采樣,之后樣品和還原劑仍通過蠕動(dòng)泵進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注射泵可定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。
5、順序注射氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
順序注射被稱為新一代流動(dòng)注射,由于采用注射泵替代蠕動(dòng)泵,它克服了蠕動(dòng)泵的脈動(dòng)及長(zhǎng)期使用老化從而引起信號(hào)漂移的問題,使儀器檢出限得到較大改進(jìn)。另外,順序注射體系中,還原劑和樣品的進(jìn)樣量可以準(zhǔn)確的任意調(diào)節(jié),所以能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置。后順序注射體系中,樣品和還原劑的比例調(diào)節(jié)非常方便,對(duì)鉛、鎘等氫化物發(fā)生條件要求嚴(yán)格的元素可以很快調(diào)節(jié)到佳狀態(tài)。此外,節(jié)省樣品和試劑也是順序注射的一大優(yōu)勢(shì)。
順序注射原子熒光流路有兩種: [2] I是由塞梅諾娃提出,其中使用一個(gè)注射泵,還原劑和樣品通過多位閥注入儲(chǔ)樣環(huán),并在其中混合反應(yīng),產(chǎn)物隨載流流出,經(jīng)氣液分離后由氬氣帶出并與氫氣混合后被AFS檢測(cè)。I [3] I是由王建華等提出,其中有兩個(gè)注射泵,分別推動(dòng)樣品和還原劑,樣品通過多位閥加入,并在儲(chǔ)樣環(huán)中與載流均勻混合,混合液與還原劑通過混合器反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)氣液分離后進(jìn)入AFS檢測(cè)。目前的順序注射多采用第II種流路。
6、氣動(dòng)控制順序流動(dòng)注射氫化物(冷蒸氣)發(fā)生法
氣動(dòng)控制順序流動(dòng)注射是使用一個(gè)注射泵采樣,之后樣品和還原劑通過氣動(dòng)控制進(jìn)入混合器進(jìn)行反應(yīng),注射泵可定量樣品,能夠?qū)崿F(xiàn)校正曲線的自動(dòng)配置;另外,氣動(dòng)控制代替蠕動(dòng)泵,也避免了蠕動(dòng)泵的缺點(diǎn)。
按通道分類
儀器可以分為單道、雙道和多道(含三道及三道以上)。
1、單道原子熒光
一次進(jìn)樣只能測(cè)一種元素,因儀器體積小、重量輕,一般用于便攜式原子熒光。
2、雙道原子熒光
一次處理樣品,一次進(jìn)樣可以得到兩種元素的結(jié)果,目前國(guó)內(nèi)原子熒光大多為雙道儀器。
3、多道原子熒光(含三道及三道以上)
一次進(jìn)樣可得到三種以上元素的結(jié)果,可以提高工作效率,節(jié)約試劑,降低測(cè)試成本。缺點(diǎn)是各元素測(cè)量條件不同,只能互相遷就,或以某個(gè)元素的條件為主,這樣降低了儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。目道原子熒光已發(fā)展到,再多的通道已沒有實(shí)際意義。
按激發(fā)光源校正分類
激發(fā)光源是有漂移的,特別是汞燈漂移比較嚴(yán)重,導(dǎo)致長(zhǎng)期測(cè)量穩(wěn)定性差。
1、無激發(fā)光源校正功能
大多數(shù)儀器沒有激發(fā)光源校正功能。測(cè)汞時(shí)要想得到比較穩(wěn)定的測(cè)量結(jié)果,需要提前預(yù)熱好儀器和汞燈,并且盡量保持實(shí)驗(yàn)室溫度恒定,汞的穩(wěn)定性在一定程度上會(huì)得到改善。
2.具有激發(fā)光源校正功能
近幾年新出的儀器有的具有激發(fā)光源校正功能,一般有單道校正和多道校正。單道校正即對(duì)一固定通道進(jìn)行校正,一般針對(duì)汞燈校正;多道校正一般可對(duì)所有通道進(jìn)行校正。激發(fā)光源校正功能有效解決了激發(fā)光源導(dǎo)致的長(zhǎng)期穩(wěn)定性問題。
優(yōu)缺點(diǎn)編輯 語音
目前原子熒光光譜分析已經(jīng)獲得了分析人員的公認(rèn),是原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析的一種有效補(bǔ)充,在國(guó)內(nèi)已獲得廣泛的應(yīng)用。在多種元素、多個(gè)領(lǐng)域中均建立了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,AFS的譜線相對(duì)簡(jiǎn)單,元素間譜線重疊少,無需色散系統(tǒng)。
靈敏度高,檢出限低,AFS的檢出限可以達(dá)到pg/mL量級(jí)。
選擇性好,原子光譜是元素的固有特征,故具有良好的選擇性。
試樣用量少,AFS一般為1mL左右。
AFS有一定的多元素分析能力,但是需要多通道設(shè)計(jì),沒有ICP可分析檢測(cè)的元素種類多。
AFS的適用范圍不如AAS和AES廣,AFS 僅能測(cè)有氫化物(冷蒸汽)發(fā)生的十幾種元素,AAS和AES可以測(cè)70多種元素。 [1]
光譜分類編輯 語音
按波長(zhǎng)和測(cè)定方法分為γ射線、X射線、光學(xué)光譜和微波,而光學(xué)光譜又分為紫外、近紫外、可見、近紅外和遠(yuǎn)紅外;
按外形分連續(xù)光譜、帶光譜和線光譜;
按電磁輻射分為分子光譜、原子光譜、X射線能譜和r射線能譜;
原子光譜主要分為發(fā)射光譜、吸收光譜和熒光光譜;
原子發(fā)射光譜
(AES)
從激發(fā)光源的類別分為火花、電弧、直流等離子體(DCP)、微波等離子體(MWP)、和電感耦合等離子體(ICP)等
原子吸收光譜
(AAS)
從原子化器上分為火焰和無火焰,從扣背景方式上有塞曼、氘燈、自吸;
原子熒光光譜
(AFS)
光源主要是空心陰極燈,全部采用蒸汽發(fā)生技術(shù),主要分為色散和無色散,以及進(jìn)樣方式上有蠕動(dòng)泵和注射泵,原子化器有所區(qū)別;
應(yīng)用范圍編輯 語音
食品廠、藥品廠、化妝品廠、飼料廠、高校、研究所等單位對(duì)十二種重金屬含量的分析。
可檢測(cè)元素編輯 語音
市面上的原子熒光光度計(jì)產(chǎn)品,使用的均是氫化法原子熒光,多可對(duì)十二種重金屬含量的分析。
火焰法-氫化法聯(lián)用原子熒光光譜儀各系統(tǒng)集合了氫化法與火焰法原子熒光光譜儀各系統(tǒng)特點(diǎn)。
世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測(cè),證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理X射線熒光光譜儀(X-ray Fluorescence Spectrometer,簡(jiǎn)稱:XRF光譜儀),是一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法。X射線熒光(X-ray fluorescence,XRF)是用高能量X射線或伽瑪射線轟擊材料時(shí)激發(fā)出的次級(jí)X射線。這種現(xiàn)象被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析,特別是在金屬,玻璃,陶瓷和建材的調(diào)查和研究,地球化學(xué),法醫(yī)學(xué),考古學(xué)和藝術(shù)品,例如油畫和壁畫。X射線熒光光譜儀(X-rayFluorescenceSpectrometer,簡(jiǎn)稱:XRF光譜儀),是一種快速的、非破壞式的物質(zhì)測(cè)量方法。X射線熒光(X-rayfluorescence,XRF)是用高能量X射線或伽瑪射線轟擊材料時(shí)激發(fā)出的次級(jí)X射線。這種現(xiàn)象被廣泛用于元素分析和化學(xué)分析,特別是在金屬,玻璃,陶瓷和建材的調(diào)查和研究,地球化學(xué),法醫(yī)學(xué),考古學(xué)和藝術(shù)品,例如油畫和壁畫。XRF用X光或其他激發(fā)源照射待分析樣品,樣品中的元素之內(nèi)層電子被擊出后,造成核外電子的躍遷,在被激發(fā)的電子返回基態(tài)的時(shí)候,會(huì)放射出特征X光;不同的元素會(huì)放射出各自的特征X光,具有不同的能量或波長(zhǎng)特性。檢測(cè)器(Detector)接受這些X光,儀器軟件系統(tǒng)將其轉(zhuǎn)為對(duì)應(yīng)的信號(hào)。這一現(xiàn)象廣泛用于元素分析和化學(xué)分析,特別是在研究金屬,玻璃,陶瓷和建筑材料,以及在地球化學(xué)研究、法醫(yī)學(xué)、電子產(chǎn)品進(jìn)料品管(EURoHS)和考古學(xué)等領(lǐng)域,在某種程度上與原子吸收光譜儀互補(bǔ),減少工廠附設(shè)的品管實(shí)驗(yàn)室之分析人力投入。 當(dāng)材料暴露在短波長(zhǎng)X光檢查,或伽馬射線,其組成原子可能發(fā)生電離,如果原子是暴露于輻射與能源大于它的電離勢(shì),足以驅(qū)逐內(nèi)層軌道的電子,然而這使原子的電子結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,在外軌道的電子會(huì)“回補(bǔ)”進(jìn)入低軌道,以填補(bǔ)遺留下來的洞。在“回補(bǔ)”的過程會(huì)釋出多余的能源,光子能量是相等兩個(gè)軌道的能量差異的。因此,物質(zhì)放射出的輻射,這是原子的能量特性。 [1]
X射線熒光光譜法在化學(xué)分析編輯 語音
主要使用X射線束激發(fā)熒光輻射,次是在1928年由格洛克爾和施雷伯提出的。到了現(xiàn)在,該方法作為非破壞性分析技術(shù),并作為過程控制的工具,廣泛應(yīng)用于采掘和加工工業(yè)。原則上,輕的元素,可分析出鈹(z=4),但由于儀器的局限性和輕元素的低X射線產(chǎn)量,往往難以量化,所以針對(duì)能量分散式的X射線熒光光譜儀,可以分析從輕元素的鈉(z=11)到鈾,而波長(zhǎng)分散式則為從輕元素的硼到鈾。 [2]
世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司,全國(guó)有多個(gè)實(shí)驗(yàn)室(廣東,江蘇,陜西,河南,重慶,四川,福建等等)均可上門檢測(cè),證書帶CANS資質(zhì),歡迎來電咨詢-陳經(jīng)理化學(xué)需氧量表示在強(qiáng)酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機(jī)物所需的氧量,可大致表示污水中的有機(jī)物量。化學(xué)需氧量表示在強(qiáng)酸性條件下重鉻酸鉀氧化一升污水中有機(jī)物所需的氧量,可大致表示污水中的有機(jī)物量。COD是指標(biāo)水體有機(jī)污染的一項(xiàng)重要指標(biāo),能夠反應(yīng)出水體的污染程度。
所謂化學(xué)需氧量(COD),是在一定的條件下,采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí),所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質(zhì)多少的一個(gè)指標(biāo)。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機(jī)物。因此,化學(xué)需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)?;瘜W(xué)需氧量越大,說明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。
化學(xué)需氧量測(cè)定儀,是一種快速測(cè)定COD的儀器,蘭州連華環(huán)??萍加邢薰荆ㄔm州煉化環(huán)保儀器研究所),是我國(guó)早開發(fā)水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的廠家之一,公司在1982年發(fā)明了國(guó)內(nèi)臺(tái)COD催化快速測(cè)定儀,使傳統(tǒng)方法中的2小時(shí)回流縮短為10分鐘,大大提高了COD測(cè)定過程中人員效率和經(jīng)濟(jì)效益,1984年此方法作為世界化學(xué)領(lǐng)域新貢獻(xiàn)收錄在美國(guó)《CHEMICAL ABSTRACTS》中,公司經(jīng)過20多年的不懈努力,此方法用戶已經(jīng)遍及全國(guó)各地,COD快速測(cè)定儀已經(jīng)作為環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站水室標(biāo)準(zhǔn)儀器之一。公司始終致力于水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀器的開發(fā)和生產(chǎn),先后開發(fā)出了實(shí)驗(yàn)室、便攜式、現(xiàn)場(chǎng)全自動(dòng)在線儀表,5B型速測(cè)儀系列產(chǎn)品已經(jīng)成為監(jiān)測(cè)COD、氨氮、總磷等的重要工具之一.
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